許秋把他從高階推演中獲得的心得體會,總結至實驗記錄本上:
第一,長期保存的單體可以進行重結晶,或者用真空烘箱烘干,去除其吸附的水分子,提高單體的純度。
第二,在保證單體可以溶解的情況下,減少反應中甲苯溶劑的用量,可以提高單體的濃度,縮短反應時間。
第三,在用真空泵抽氣時,用熱吹風機吹玻璃儀器的外壁,起到加熱作用,可以提升除氧的效果。
第四,用真空硅脂涂抹在玻璃儀器瓶口,可以提高其氣密性,但注意不能涂太多,防止硅脂進入反應容器中,污染反應原料。
第五,單體原料最好儲存在氮氣手套箱內,但如果沒有手套箱,也可以儲存在裝有干燥劑的密封罐子內避光保存。
第六,整個投反應的過程,在不出現操作失誤的前提下,越快完成越好。
……
許秋在張疆實驗室投的是合成PBT4T聚合物的反應,他決定在模擬實驗室中也用這個體系進行練手。
雖然模擬實驗室中不用擔心人身安全,但他還是穿戴好實驗服、手套、口罩。
這主要是在培養實驗習慣,萬一習慣了不做防護,某天在現實中也忘記穿戴防護裝備,那可能就危險了。
許秋首先搭好重蒸甲苯的裝置,讓甲苯開始加熱回流,并開啟2倍加速。
在此期間,他將所需的玻璃儀器用無水乙醇清洗過后,放入烘箱中,同樣開啟2倍加速。
然后,制作好氮氣球。
接著,稱量單體。
兩種單體加起來一共160毫克左右,許秋將它們倒入兩口燒瓶中。
至于重結晶單體,他暫時沒有考慮。
拿到的單體狀態就是白色或黃色的晶體狀,這是比較正常的單體狀態。
而且商家也出具了核磁共振譜、紅外光譜等表征結果,證明單體的純度大于99%,姑且可以相信商家單體的質量。
……
甲苯指示劑變色后,許秋在溶劑蒸餾頭內收集了50毫升左右的甲苯。
待蒸餾頭中甲苯冷卻后,將甲苯倒入一次性PE杯中。
考慮到用較少的甲苯溶劑有助于提高反應速度,他用一次性滴管緩緩往裝有單體的兩口燒瓶中滴加甲苯,同時開啟攪拌。
在滴加了不到3毫升甲苯后,單體已經完全溶解。
看來單體在甲苯中的溶解度還是比較高,肯定是大于50毫克每毫升的。
不過,3毫升的溶劑量還是有點少了,估計等下加熱到120攝氏度,甲苯一回流,下面的溶劑就直接蒸干了。
許秋思考片刻,將瓶內甲苯溶劑的量補充到了8毫升,大約是在白天在張疆實驗室投的反應的一半。
之后,他按照記錄本上的第三點和第四點進行操作。
先用真空硅脂涂抹玻璃儀器瓶口大約三分之一的部位,然后旋轉連接處,使硅脂均勻涂覆。
然后進行抽真空除氧操作,先用熱吹風機吹玻璃儀器的外壁,再控制三通閥,完成抽氣操作,重復三次。
接著快速稱量好催化劑,加入瓶中,并再次抽真空除氧。
最后,迅速升溫,并在反應容器外覆蓋鋁箔。
……
接下來,許秋又投了三遍同樣的反應,不斷的熟悉著實驗操作,強化自身的肌肉記憶。
現在他已經不再像剛拿到系統時,那么在意系統面板上熟練度數據了,他更在意的是自身實際上的操作體驗。
畢竟只用熟練度這樣一個參數,去評判整個復雜的實驗操作,只能做出一個大體上的判斷。
相對來說,來自身體上的反饋可能會更加準確一些。
又是連續兩小時的實驗,許秋感到有些累。
他坐在實驗室中的圓凳上休息,同時開始思考:
這個反應耗時太長,估計最少也要做12個小時以上。
一直開著模擬實驗室的話,浪費積分倒是其次,主要是浪費時間,現在加速的倍率還是較低。
或許完成進階任務后,模擬實驗室的效果會有進一步的加強。
暫時還是以熟悉實驗操作為主。
只是,現在實驗室中只有四個磁力恒溫加熱攪拌器,或者說是油浴鍋。
因此,只能同時投四個反應,而且玻璃儀器數量也不夠。
有沒有什么辦法可以解決這個問題呢?
許秋靈機一動,向系統詢問道:
“系統,可以復制同一種東西嗎,有沒有什么限制?”
可以復制同一種東西,冷卻時間為24小時。
居然可以這樣。
許秋發現他之前做了很多廢操作,比如:洗一堆基片備用。
其實只要隔一段時間復制一次干凈的基片就可以了。
不過,現在知道這個功能也不算晚。
之后可以把需要的儀器、設備、藥品多復制一些,就再也不用擔心不夠用了。
許秋看了眼時間,居然已經晚上十一點多了。
他退出模擬實驗室,回到現實。
……
手機有消息提示,許秋點開,是輔導員于強在微信群里發的消息:
“@所有人
明天晚上七點開班會,地點先進材料樓二樓會議室。”
許秋想到明天要去張疆做反應的后處理,也不知道要花多長時間,便找到陳婉清的微信,編輯了一條消息:
“學姐,明天晚上七點我要開班會,能趕得回來嗎?”
等了一分鐘,沒有收到回復。
許秋覺得她大概是睡了吧,便起身下床準備沖涼。
任斌坐在電腦旁,戴著耳機玩游戲,陶焱則不知去向。
聽到許秋的動靜,任斌摘下耳機,說道:
“睡醒了啊。”
“嗯,是啊。”
“你要注意身體啊。”
面對來自室友的關心,許秋有些尷尬點點頭。
看來以后,進入模擬實驗室,還要找個好地方。
不過任斌說的也確實有道理,要勞逸結合,不能長時間的高強度實驗。
之前在邯丹校區做光伏器件,在手套箱中操作,旋涂、蒸鍍之類的實驗,還不是很累,而且也實驗之間也有空閑時間。
而像是合成實驗,一旦開始,就是好幾個小時的連續實驗,中途沒辦法停止,體力、精力消耗極大。