在加熱狀態下,三角燒瓶中的氯仿沸騰,它的蒸氣通過冷凝管后重新變為液態,滴落回到提取管內。
提取管內聚集了熱的氯仿溶液,樣品溶于氯仿,溶液顏色從無色透明很快變為藍色。
在收集滿一管后,提取管內溶液通過虹吸效應轉移至下方的三角燒瓶。
不斷重復。
看著索氏提取裝置,許秋突然意識到一個問題:
常規的索氏提取,其冷凝管上端是不密封的。
因為用到的是甲醇、丙酮、正己烷這些毒性較低的溶劑。
而現在用的是氯仿溶劑,毒性較強,還是應該在上面套個氣球比較好。
不過,這里是模擬實驗室,倒也無所謂。
提取的速度很快,只過了不到一個小時,提取管內的溶液顏色就趨于無色透明。
許秋停止加熱,待三角燒瓶內的溶液冷卻后,將其轉移至500毫升茄形瓶中。
這里面其實就是濃度很低的聚合物的氯仿溶液,需要通過旋蒸的方法將溶劑蒸干,獲得固態的產物。
……
旋蒸操作,許秋之前在有機化學實驗課程時用到過,操作和原理并不難。
而且他也復制了學姐的技能,四階20%的熟練度,勉強夠用。
旋蒸利用的是溶劑在低氣壓下沸點降低的原理,可以實現在常溫或30-70度加熱的條件下,除去沸點大于100度的溶劑。
有點類似于真空烘箱。
當然,對于氯仿這樣的低沸點溶劑來說,不需要加熱,甚至不需要很低的真空度就可以除去了。
許秋開始i搭建旋蒸裝置。
主體是旋蒸儀,中心位置是一個四口瓶。
左邊連接一個二通閥門,上面還有一根長長的塑料管,一直插到最右邊,可以控制密閉體系內的氣壓;
下面是一個普通的圓底燒瓶,用來接旋蒸出來的溶劑;
上面連接一個非常大的蛇形冷凝器;
蛇形冷凝器外接循環冷卻裝置,上方通過軟管接水泵。
許秋對蛇形冷凝器的印象非常深刻。
之前在上實驗課的時候,有個同學把旋蒸裝置給弄倒了,整個摔到了地上。
都是玻璃儀器,碰到地面就直接碎了。
一整套玻璃儀器,最貴的就是這個蛇形冷凝器了,要近1000塊錢。
后來學校也沒有讓那個同學賠償,只是他課程最后拿了個C-。
四口瓶右邊通過一個可以轉動的軸,連接防爆瓶和茄形瓶。
防爆瓶用來防止倒吸,里面需要塞一團棉花。
茄形瓶是裝樣品溶液的地方,開啟旋轉后,它可以沿著軸線旋轉,這也是旋蒸這個儀器名字的由來。
茄形瓶下方還有一個水浴加熱裝置,可以給茄形瓶內的溶液加熱。
搭好旋蒸設備后,許秋先啟動了循環冷卻裝置,它從原理上和邯丹實驗室的循環水系統類似。
只是它內部循環的冷卻液是乙二醇和水的混合液。
這是因為在旋蒸過程中,要求短時間內冷卻大量熱的溶劑蒸氣。
所以用常規循環水難以滿足要求,而乙二醇和水的混合液體的凝固點可以達到零下二十到四十攝氏度。
……
待冷卻裝置溫度達到零下20攝氏度。
許秋啟動水泵,可以從氣壓計看到體系內的真空度緩緩下降。
啟動旋轉,茄形瓶開始轉動。
沒過多久,真空度降的很低,瓶內的氯仿溶劑開始劇烈沸騰起來。
他忙調節閥門,放入部分空氣,提高體系內部的真空度,使溶液保持在微微沸騰的狀態。
蛇形冷凝器上也出現大量冷凝的氯仿,順著玻璃儀器內壁,流入下方的接液瓶中。
茄形瓶中的溶液逐漸減少,不再出現爆沸的現象。
許秋控制閥門,將真空度調節至最低,直至全部溶劑蒸干。
聚合物以薄膜的形態附在瓶壁上,因為產物質量太少,不是很好直接把它們弄出來。
思索片刻,他心生一計。
他再次往茄形瓶中加入十五毫升氯仿溶液,用手腕晃動瓶子,使瓶壁上的固態薄膜溶解。
隨后,許秋用旋蒸處理另外三個樣品。
這次,他沒有讓溶劑完全蒸干,而是殘留了大約十五毫升氯仿,這樣就省下了再次溶解的步驟。
接下來,他將四組溶液各自滴入甲醇溶劑中,使固態聚合物析出,最后再過濾,真空烘干,稱量。
之前的產物,第一批產量是60毫克左右,第二批是120毫克左右。
提取過后,第一批還剩下50毫克,而第二批只剩下不到70毫克。
可見第二批產物里的不溶物非常多。
綜合下來,兩批產物的產率相差無幾,均不到50%。
當然,重點不是產率,而是溶解性。
15毫升氯仿可以溶解70毫克的聚合物,那么它在氯仿中最低溶解度也能達到4毫克每毫升。
有這個溶解度,涂膜做器件綽綽有余了。
許秋按照白天的配方配制了八組溶液,除了把受體改為了PC[70]BM外,其他條件均未變。
2倍加速,半小時后。
許秋拿起配好的溶液,一個個的查看,發現均溶解的很好。
他又用玻璃片試了下旋涂的手感,沒有過濾,得到的薄膜非常均勻,沒有固體顆粒殘存。
終于解決了一個溶液度的這個麻煩,許秋非常開心。
看了眼時間,快到半夜十二點了,不知不覺,他又連續做了四個多小時實驗。
他正待離開模擬實驗室,突然看到了通風櫥中的反應裝置。
那是他之前練手時投的三個反應,因為一直是給他們2倍加速的,所以實際反應時間差不多是12小時左右。
他掀開反應瓶外包覆的鋁箔紙,想看下里面的聚合反應進行的怎么樣。
反應瓶內已經析出了固態產物,繞著瓶子內壁形成了一個圈。
許秋對此進行分析:
12小時的反應時間,或許已經足夠獲得比較高分子量的產物了。
之前第二批產物中的不溶物質,可能是反應時間過長導致的。
看來又發現一個可以改進的方向。
……
周六,許秋在模擬實驗室中嘗試做器件。
沒有調節太多參數,只是初步嘗試,結果如下:
他的兩個體系,1#樣品效率最高5.02%,2#樣品最高5.91%。
學姐的兩個體系,3#樣品效率最高6.47%,4#樣品最高7.38%。
兩人的效率都還有進一步提高的可能,但10%,現在還看不到突破的可能性。
不過,許秋目前的效率已經能夠到在二區灌水的門檻了。
兩條路,一條是在二區灌水,另一條是繼續優化性能,爭取搞個大文章出來。
選哪條路呢?