“是不是總閥和減壓閥沒開。”許秋道。
“有道理,可能是段云關掉的吧,”陳婉清道:
“實驗室里如果長時間不使用氮氣鋼瓶,就需要關閉總閥,不然可能會慢慢漏氣。”
陳婉清擰開了總閥和減壓閥,再次打開氮氣閥,然而氣球還是沒有變大的跡象。
“怎么還是沒氣?”
許秋指著旁邊的減壓閥氣壓計,說道:
“示數是0,這鋼瓶應該是空的。”
然后,他擰開旁邊一個鋼瓶的總閥,看到減壓閥的氣壓計有示數,接著打開了減壓閥,說道:
“學姐,這回你試一試。”
“這回有氣了。”陳婉清緩慢擰開氮氣閥,氣流聲傳來,氣球也在緩緩變大。
氣球連接的三通閥有ABC三個接口和一個閥門,轉動閥門,可以使三通閥處于四種狀態:AB連通、BC連通、AC連通或三不通。
其中A接口對應氣球,B接口可以插入至19口的玻璃器皿上,C接口可以與橡膠軟管連接,接入氮氣流或是真空泵。
……
待氣球膨脹到拳頭大小時,陳婉清關閉氮氣閥門,轉動三通閥,使氣球與外界連通,隨后將氣球壓平,排出內部殘留氣體。
學姐再次充入氮氣、排氣。
持續三次后,她將氣球充入大量氮氣,使之膨脹到人頭大小,然后轉動三通閥至三不通的狀態。
接著,她拿著帶有三通閥的氮氣球,將其插入球形冷凝管的上方。
隨后,把真空泵連接至三通閥的C接口,將真空泵和蒸餾裝置接通。
啟動真空泵抽氣直至甲苯沸騰,這時蒸餾裝置中的空氣基本被抽干凈,轉動三通閥,使AB連通,用氮氣球給蒸餾裝置內補充氮氣。
不斷抽氣、放氣,重復三到五次,可以確保體系內氛圍基本是氮氣。
完成這項操作后,陳婉清嘆氣道:
“其實我們的合成設備是丐版的,像專門做合成實驗的課題組,他們會用雙排管實現氮氣保護操作,就沒這么麻煩。
而且還有專門做聚合反應的微波反應器,可以大幅節約反應所需的時間。”
“估計設備很貴吧,魏老師不舍得買。”許秋猜測道。
“對啊,隨便買個儀器不都得幾萬幾十萬的,魏老師回國后有三百萬的科研啟動經費,現在已經花了一多半了。
不過,他還申請到了國家自然科學基金,以及其他的一些小基金,加起來也有一百多萬,暫時倒還不算缺錢。”
陳婉清一邊答復,一邊開啟了冷凝水管,將磁力恒溫加熱攪拌器的溫度設定為130攝氏度,轉速調節至400r.p.m.。
溫度緩緩上升。
當溫度穩定在130攝氏度后不久,圓底燒瓶內的甲苯開始沸騰。
甲苯蒸汽經過溶劑蒸餾頭,到達球形冷凝管,冷凝成為液態,再次流回到溶劑蒸餾頭。
溶劑蒸餾頭上也有一個三通閥,分別連接下端的圓底燒瓶以及外界。
陳婉清將三通閥調節至連通圓底燒瓶的狀態,說道:
“這樣,冷凝的甲苯溶劑可以再次回流至圓底燒瓶中。
現在溶液還是白色,我們要等指示劑變為藍色,才能收集蒸餾后的甲苯。
因為是新打開的甲苯試劑,所以變藍速度應該挺快的。
等待期間,我們可以做一些準備工作,比如清洗玻璃儀器并烘干。
因為這次是新領用的玻璃儀器,只需要用無水乙醇沖洗玻璃儀器的內壁即可,攪拌子可以放在一次性PE杯中沖洗。
清洗后,將乙醇倒到廢液桶中,然后用烘箱把玻璃儀器烘干,烘箱溫度設置在70攝氏度。
這次我們各投一個反應試試水,每個人需要準備一個25毫升的兩口燒瓶、一根19口的球形冷凝管、一個三通閥、一個磁力攪拌子。”
許秋按照學姐的指示,清洗好玻璃儀器后將它們放入烘箱。
“然后是計算物料投放比例,帶三甲基錫的單體、帶溴基團的單體、催化劑的摩爾比一般是1:1:0.05。
在稱量前要計算每種物料的相對分子質量,然后轉換為對應的質量。
計算相對分子質量可以用Chemdraw軟件畫出分子結構,然后用軟件自帶的功能計算相對分子質量。
我們第一次實驗,就少用一些原料,保持總物料質量在二百毫克左右。
你可以固定其中一個單體的質量為一百毫克,然后計算另外一種單體和催化劑的質量,這樣稱量起來也容易些。
我的已經計算好了,你到辦公室用電腦算一下吧,然后用便簽紙寫好帶過來。”陳婉清道。
許秋點點頭,卸下防護套裝,回到A501辦公室。
至于最先進行實驗試水的目標,他已經想好了。
一種單體是連有溴基團的T-BT-T單元,其中,兩個T單元上還各帶有12個碳的烷基側鏈,以保證最終聚合產物的溶解性。
另外一個單元是連有三甲基錫的2T單元,這兩種原料他都各買了一克,所以也不怕浪費。
預期得到的聚合物的主鏈模樣大致是這樣的:
……BT-T-T-T-T-BT-T-T-T-T-BT-……
許秋連聚合物名字都想好了,就叫做PBT4T,其中P代表聚合物,4T代表四個連續的噻吩,BT代表BT單元。
這是他自己合成的產物,自然有資格為之命名。
像是有些研究者或課題組,為了省事,也會簡化命名,比如許姓研究者,可以把他合成出來的一系列材料命名為X1、X2、X3、……。
當然其他研究者承不承認就是另外一回事了,因為每個人都可以給這些結構起個不同的一個名字。
但為了方便交流,一般還是會有一套通用的命名方法的,比如許秋采用的就是一種通用方法,以P開頭,后面接各單體單元的名稱。
許秋將分子結構用Chemdraw軟件畫好,得到了各自的相對分子質量后,將連有溴基團的BT單元定為100毫克。
再計算出另一單體以及催化劑的投料質量,將它們抄寫到標簽紙上。
他再次返回實驗室,重新穿戴好防護套裝。
“這么快就好了?”陳婉清道:
“計算相對分子質量的時候沒有漏掉支鏈吧?”
“沒有。”
“三甲基錫和溴基團也沒漏吧。”
“沒有。”
“那就好,”陳婉清道:
“我第一次投反應,魏老師就在旁邊盯著,我太緊張就把這兩個都漏掉了。
結果最后合成出來一堆渣渣,被魏老師罵了一頓。
往事不堪回首啊。”