“甲苯已經變成藍色了。”
“那可以在溶劑蒸餾頭里收集甲苯了。”
陳婉清走向通風櫥,將溶劑蒸餾頭的三通閥調節為三不通的狀態。
這樣冷凝的甲苯會聚集在溶劑蒸餾頭中,而不會回到下方的圓底燒瓶。
收集了大約一分鐘后,陳婉清關閉磁力恒溫加熱攪拌器。
“現在已經有大約50毫升重蒸過的甲苯,足夠我們這次投反應用,等它冷卻后就可以用了。”陳婉清道:
“接下來,是稱量單體。
在稱量前,我們要先校準一下天平。
因為聚合反應對于物料比要求很嚴格,所以稱量單體質量時必須十分準確。”
她走到實驗臺打開一臺天平。
在天平啟動的過程中,她從柜子中取出一枚標準的100克重的砝碼。
然后,她將天平去皮,放上砝碼。
示數顯示為99.9815克。
“誤差還不小,我估計段云用的時候一直都沒校準過。”
說完,陳婉清將砝碼取下,把天平調節至校準模式。
再在天平上放上標準砝碼,拉上天平的玻璃門。
等待幾秒鐘后,天平提示校準完成。
同時天平示數顯示為100.0000克,示數上下波動幅度只有0.0002克。
“示數居然這么穩定。”許秋道。
“對呀,如果沒有外界的擾動,稱金屬塊就是這么穩。”陳婉清道:
“稱我們的原料就不同了,單體是粉末狀的,帶電,質量還小,示數就會比較飄,稱量的時候就要耐心一點。”
天平一共有兩臺,是同型號的,許秋把另外一臺天平校準好。
校準好天平,兩人從烘箱中拿出已經烘干的兩口燒瓶,放入磁力攪拌子,把兩個瓶口分別用橡膠塞塞住,待用。
隨后,各自稱量好單體,并將單體原料通過稱量紙倒入兩口燒瓶中。
接著,將氣球、三通閥、橡皮筋,組裝起來,做成氮氣球。
準備工作基本完成。
……
陳婉清伸手摸了下溶劑蒸餾頭的外壁,說道:
“甲苯差不多已經冷卻至50-70攝氏度,可以使用了。”
她打開溶劑蒸餾頭的三通閥,使之與外界連通,用一次性PE杯接取甲苯溶劑。
然后,再用一次性滴管將PE杯中的甲苯轉移至兩口燒瓶中,大約15毫升。
“接下來是搭建合成反應的冷凝回流裝置,原理和重蒸甲苯一樣。”陳婉清說完,遞了個眼神過來。
許秋會意,點點頭道:“接下來的步驟我自己來做吧。”
于是,他開啟了學姐旁邊的通風櫥,與她同步進行實驗裝置的搭建。
反應裝置的原理,也是讓甲苯蒸發后再回流,唯一不同之處在于不需要溶劑蒸餾頭去收集甲苯。
所以只需要兩口燒瓶、球形冷凝管、三通閥、氮氣球由下至上安裝好,再接入冷凝水即可。
裝置搭好后,許秋撇了一眼旁邊的學姐,她才完成了七成的進度。
因為之后的操作他已經提前通過系統影像學習了,所以他就索性繼續實驗。
首先要像之前那樣,用真空泵抽真空再補氮氣,重復三次。
不過,這次密閉體系的空間體積比較小,需要用三通閥小心控制真空泵的吸力。
真空泵的管路中,有防倒吸的裝置,倒是不用擔心倒吸的情況。
但如果沒有控制好吸力,會出現瓶內的甲苯溶液被真空泵吸走,那樣的話實驗也就失敗了。
許秋打開真空泵,慢慢旋動三通閥。
待瓶內的甲苯因為氣壓降低而沸騰,且瓶壁內部出現白霧后,立刻轉動三通閥,補足氮氣。
重復三次,沒有出現意外。
陳婉清剛剛搭好設備,正準備教許秋接下來的操作,卻發現他已經在抽真空了。
她忙道:“學弟,小心一點抽,當心把甲苯抽走。”
“我已經抽好三次了,準備加催化劑了。”許秋道。
“好吧,那你稍微等下我。”
陳婉清發現她已經有些習慣許秋的實驗能力了。
或許他再過一段時間,就會全面超過我吧。
陳婉清搖搖頭,不再多想,專心實驗。
她小心翼翼的,一點點的旋開三通閥,抽了二十多秒,兩口燒瓶中的甲苯才出現沸騰的跡象。
又等了一會兒,瓶壁內出現白霧,她迅速旋動三通閥,補充氮氣。
重復三次,同樣沒有出現意外,就是速度慢下很多。
陳婉清完成后,說道:
“稱量催化劑吧,零價鈀催化劑在氧氣、高溫環境下會迅速失活,所以需要快速稱量,并加入反應容器中。”
她拿起裝有四(三苯基膦)鈀催化劑的試劑瓶,剪開包裝,打開瓶蓋上的黃色封裝膠布,看了一眼瓶子內部,說道:
“黃色的粉末,是正常狀態,如果催化劑變黑了,很可能就已經失活了。”
她用稱量紙稱好催化劑后,捏著稱量紙一路小跑向通風櫥。
許秋也學著她的樣子,帶著稱量好的催化劑,快步走到通風櫥。
然后將兩口燒瓶和球形冷凝管拔開,漏出一個空隙,倒入催化劑,此時氮氣球還沿著球形冷凝管的下端不斷噴著氮氣。
將催化劑全部倒入反應容器中后,重新將球形冷凝管插回兩口燒瓶,將三通閥連接真空泵,重復五次抽真空,放氮氣的操作,確保整個體系內基本為氮氣氣氛。
操作完畢后,原來人頭大小的氮氣球現在只有實心球大小了。
“學姐,我好了,要立即升溫嗎?”許秋問道。
“升溫吧,120攝氏度,轉速的話兩三百就夠了。”
許秋設置好參數,確認磁力攪拌子可以正常轉動,擰開冷凝水的開關。
等了一會兒,學姐也弄好了,她說道:
“我們的合成反應要避光進行,所以要在反應容器周圍覆蓋鋁箔。”
覆蓋好鋁箔后,她繼續道:
“等下溫度到了120攝氏度后,還要觀察一下能不能正常回流,也就是看球形冷凝管上有沒有甲苯液體流回。”
……
十分鐘后,陳婉清掀開反應容器鋁箔的一角,說道:
“我們兩個的甲苯都有回流,應該沒有什么問題了吧?”
“應該?”
“學姐,你這樣問我,我有點慌。”