測試核磁共振,采用氘代氯仿做溶劑主要有兩個原因:
一方面是它對樣品有較好的溶解度,另一方面,它在核磁測試中殘留的信號峰不會干擾樣品的信號峰。
在測試前,核磁管內的樣品必須完全溶解,不能有固體殘留。
因此,聚合物樣品不能加太多,最好先設定好溶液濃度,然后稱量確認樣品質量再加入。
不然一旦樣品加多,溶液濃度過高,就得再重新打開一瓶氘代氯仿,對溶液進行稀釋了。
許秋先稱量好他的五種樣品,每種大約4毫克,將它們分別加入五個核磁管中,接著用記號筆在核磁管的上壁編號,最后各自加入一毫升氘代氯仿,蓋上瓶塞。
一毫升的溶劑大約只能裝核磁管三分之一的容積,溶解的速度不快。
許秋看著溶解的過程,發現有點像早些年家中洗澡前在浴缸里加入高錳酸鉀,高錳酸鉀溶解的過程,固體材料一縷縷的逐漸分散在溶液中。
觀察了一會兒后,他按住瓶塞,用手腕的力量來回晃動核磁管,使樣品加速溶解。
幾分鐘后。
樣品均處理完畢,就連最難溶解的P2FBT4T-2BO樣品都可以完全溶解,共得到五組深藍色的溶液。
不過,約4毫克每毫升的溶液濃度,還是相對比較低。
測試核磁共振氫譜的話,倒是綽綽有余,至于碳譜的信號能不能測出來,就只能聽天由命了。
此外,他在手套箱中檢查自己合成的聚合物材料時,發現了一個問題。
之前投的反應,因為最優反應條件不明晰,所以單個反應的物料不敢投太多,每次反應的產物都只有幾十毫克。
而平常配個溶液,要消耗幾毫克材料。
做項測試,又要消耗幾毫克材料。
稱量時掉了一塊聚合物,還要消耗幾毫克材料。
因此,除了后面補做過幾次反應的P2FBT4T-2OD材料余量還比較充裕,其他的材料皆所剩無幾。
看來之后還是少不得要去張疆做合成,倒是可以帶上韓嘉瑩,早日將這個小幫手培養出來。
……
兩人共計準備了8個核磁樣品。
陳婉清拿來一疊便簽紙,在便簽紙上寫好樣品編號、溶劑、測試類別、課題組、聯系電話等信息,然后像串羊肉串一樣,將其插在核磁管上。
許秋也學著她的樣子,把自己的樣品信息寫在標簽紙上,然后用核磁管在便簽紙上戳個洞,套了上去。
“這貼標簽的方法還是挺別致的,又是從哪里偷師學到的嗎?”許秋調侃道。
“這都被你發現了,之前預約核磁的時候,我觀察了下其他人送樣的形式。”陳婉清道:
“這樣的不會污染核磁管,而且便簽紙還不容易掉,也能留下足夠多的信息。”
許秋點點頭道:
“等下直接送樣到老化樓嗎?”
“對的,把樣品送到核磁共振室,做好登記后,他們會按照送樣順序安排測試。”陳婉清道。
“這樣的話,我們怎么拿到樣品數據,他們會專門通知,然后我們過去拿?”許秋問道:
“不會專門通知的,”陳婉清道:
“需要我們自己登陸校園網內的一個FTP地址,找到我們送樣時填寫的課題組對應的文件夾,具體的地址和操作方法在他們核磁共振測試房間外貼著。
如果測試完成,他們會把數據文件以測試時間命名,再以壓縮包rar的格式上傳,我們找到對應的文件即可下載,一般要等一周左右的時間。”
許秋下意識的想到:
這樣的數據傳輸不太安全,因為其他人都可以看到他們的測試數據。
轉念一想,是自己多慮了。
首先,他們上傳的文件是只讀的,其他人只能下載而無法修改,所以不用擔心數據被無聊的人篡改。
其次,測試的樣品都是用的編號,別人根本不知道樣品具體是什么。
況且,核磁測試的重要程度也一般,幾乎沒有商業價值,其他人就算拿到這些數據也沒什么意義。
準備完畢,兩人帶著八根核磁管,來到老化樓核磁共振測試房間,將其放入專門用來收集樣品的燒杯中,和值班老師做好登記,完成送樣。
……
幾天后,216實驗室。
“除了光源測試外,今天的元素分析就是我們最后一項表征測試了。”陳婉清道。
“我記得還有瞬態光吸收光譜,瞬態熒光光譜,這些表征我們不做嗎?”許秋道。
“你說TA和TRPL啊,這兩臺設備比較貴,魏老師目前在魔都沒有什么門路可以測試。”陳婉清攤攤手道:
“TRPL,納秒級別響應,搭配一個515納米波長單色激光器的設備,差不多二十萬就夠了,還算便宜。
而TA就貴了,納秒級別響應的要一百萬左右,飛秒級別響應的就要好幾百萬,國內能做TA測試的地方也不多。”
“幾百萬,居然這么貴,都和電鏡的價格差不多了。”許秋感慨道:
“感覺做材料方向的課題組買TA這種儀器很劃不來,像是物理系光學研究相關的課題組還算合適。”
“是啊,除了專門研究TA方向的,其他領域的人買一臺回來,一個月開一兩次機,不得虧死。”陳婉清道:
“一個國家自然基金重點項目也就300萬的經費,普通的面上項目經費是60萬,時間是四年,項目結題前不能申請同領域的項目。
重點項目看著300萬看起來不少,但是申請難度極大,都是院士、長江在里面神仙打架,一般人很難拼得過他們,而且里面也不是所有的經費都能用來買儀器。
相對來說,TRPL儀器的價格就比較親民了。
之前聽魏老師提過,蘇大他的一個朋友就有一臺,他們主要是做鈣鈦礦量子點的,我們想測試的話,得自己過去跑一趟。
學弟,有沒有興趣去蘇城出趟差?”
許秋聯想了下之前看到的文獻資料,思索片刻,說道:
“還是算了吧,感覺暫時應該沒有必要測TRPL,得不到太多的有用信息。
有機光伏領域用熒光光譜,主要是計算給、受體共混薄膜的熒光淬滅效率,普通的穩態熒光光譜目前足夠用了。”
“這倒也是。”