陳婉清開始實驗操作,許秋和韓嘉瑩像是兩大護衛一般站在左右兩側。
通風櫥內,左側架著一個溶劑重蒸裝置,現在已經重蒸完成,蒸餾頭內留存了不少溶劑。
“這是四氫呋喃THF,等下做反應要用到的溶劑。”學姐主動解釋道:
“正丁基鋰是非常強的堿,很多帶有氫原子的溶劑都能與之發生反應,比如水,乙醇,二氯甲烷這些,而且反應過程中還會釋放出大量的熱,這也是它會在潮濕空氣中自燃的原因。
常溫、低溫條件下THF,均不會和正丁基鋰發生反應,因此選它作為反應溶劑。”
通風櫥中央放置有一個鐵架臺,鐵架臺上是杜瓦瓶,旁邊擺著一瓶500毫升裝,國藥無水乙醇的試劑瓶,以及裝有液氮的8磅瓶。
“液氮、無水乙醇,在杜瓦瓶中混合后,可以維持零下78攝氏度左右的溫度。”
陳婉清一邊介紹,一邊在杜瓦瓶中倒入無水乙醇,體積大致沒過半球內膽一半的位置。
‘乙醇,也就是酒精,無色透明的液體,它的凝固點是零下110多攝氏度,也就是降到這個溫度以下,也會如同水一般結成冰。’
‘液氮的溫度在零下200攝氏度左右,那么怎么用液氮和無水乙醇,把溫度控制在零下78攝氏度左右的呢?’
許秋心中疑惑,因為他的合成不涉及低溫反應,所以之前并沒有做相關的調研。
他和學妹均好奇的看著學姐操作。
“我要倒液氮了。”陳婉清此時專注于實驗,并沒有去看身邊兩人。
她取下8磅瓶的瓶塞,放在一旁,白色霧氣從瓶內逸散出來,因為液氮瓶已經在實驗室里放了一段時間,部分液氮已經揮發掉了,所以現在看起來并不是很滿。
學姐直接傾斜瓶身,在杜瓦瓶內倒入液氮。
有點像是倒開水一般,液氮撞擊到乙醇液面,嗶哩啪啦的響動著,有一些細小的液滴飛濺出來,然后在半空中就消散不見。
“然后是攪拌。”學姐放下8磅瓶,蓋上瓶塞,取來一根玻璃棒,攪動杜瓦瓶內的乙醇和液氮的混合物。
許秋盯著杜瓦瓶看了一會兒,里面的乙醇仍然是無色透明的液體,他也沒有發聲打擾學姐,只是心里暗想:‘好像沒有什么變化啊。’
“還要再加一些液氮。”陳婉清自顧自的解釋了一句,又往杜瓦瓶內添了一些液氮,繼續用玻璃棒攪拌。
之后,反復添加液氮、攪拌,持續了一分多鐘,杜瓦瓶中的乙醇終于有了變化。
“大功告成,就是這個粘稠的狀態。”陳婉清回過頭,說道:“你們要不要來試試。”
“我來。”許秋直接接過玻璃棒,剛才他一直在旁觀,感覺液氮低溫實驗并沒有想象中危險。
許秋用玻璃棒試著攪動了一番,像是攪動膠水一般。‘或許是介于固態和液態之間的一個臨界狀態?’
韓嘉瑩也上手試驗了下,驚嘆道:“好神奇啊。”
陳婉清笑了笑:“這個狀態,可以認為溫度處于零下78攝氏度左右,之后只要一直補充液氮,保持溫度就好了。”
在許秋和韓嘉瑩的幫助下,陳婉清搭建好了整套反應裝置。
鐵架臺上面放著杜瓦瓶。
杜瓦瓶上面是一個鐵夾,夾著一個反應瓶。
反應瓶中裝著D單元原料的四氫呋喃溶液,以及一個磁力攪拌子。
上面插著一個氮氣球,已經三抽三排過,整個反應體系處在氮氣保護中。
“最后一步了,正丁基鋰。”陳婉清前往冰箱,取出裝有正丁基鋰四氫呋喃溶液的試劑瓶。
待她返回通風櫥,突然看到許秋和韓嘉瑩兩人的手中,一個拿著滅火毯,另一個拿著氮氣球。
“你們干嘛……要不要這樣,怪嚇人的。”
“實驗室安全……”
“由我們守護!”
“你們兩個,夫唱婦和的,只是正丁基鋰而已,又不是叔丁基鋰。”陳婉清白了他們一眼,繼續操作。
理論上,像正丁基鋰這種危險試劑,最好在氮氣手套箱中使用,不過張疆實驗室沒有這個條件,只能強行上了。
她取來一只新開封的注射器,以及一個綁有氮氣球的針頭,將注射器針頭和氮氣球的針頭,先后扎入裝有正丁基鋰溶液的試劑瓶膠塞上。
然后,拉動注射器活塞吸取正丁基鋰溶液,足量后,將針頭抬出液面,吸一段氮氣,然后再緩慢推出,再次吸入,推出,確保把針頭口的液體排掉。
接著,取出注射器針頭,保持針頭向下,注射器向上,針頭和注射器上部充滿氮氣,平移至反應瓶口的膠塞,將正丁基鋰溶液注射至反應瓶內。
最后,拔下正丁基鋰試劑瓶上的氮氣球針頭,用膠布把試劑瓶的膠塞封住,重新放回冰箱。
“完成!”陳婉清長呼一口氣。
“恭喜學姐啊。”許秋、韓嘉瑩紛紛道賀。
陳婉清整個操作過程行云流水。
果然,從來不用擔心學姐做實驗遇上危險,許秋內心暗自嘀咕著:
學姐處理的非常精妙,她用兩個針頭吸取正丁基鋰溶液,可以確保正丁基鋰不會直接和空氣接觸。
不然直接吸取溶液的話,就算不發生自燃,針尖冒個火花也是有可能的。
她要是平常做實驗的時候也能保持這個狀態的話,估計她的科研成就會比現在強很多。
難道,學姐命中注定做一些高危險性的實驗?
圍觀學姐投掉反應后,許秋和韓嘉瑩也開始忙自己的正業,提純今天的四個反應產物。
“我們怎么分工呀。”學妹奔向液相色譜儀,打開機器。
“我先來過柱子,你來旋蒸吧,之后再輪換。”許秋想了想道。
“嗯嗯。”韓嘉瑩點點頭。
這次用的還是一次性的空白硅膠柱,樣品比較少,柱子的尺寸也比上次小很多。
因為已經提前知道這次分離比較困難,所以許秋打起了十二分的精神,這也是他選擇打頭陣的原因。
不過,謹慎歸謹慎,他對自己的實驗能力還是非常自信的,因此他并沒有調整溶液流速,仍然是30毫克每毫升。
許秋控制電腦程序,緩慢的提升著A/B溶劑中B的組分含量,同時時刻關注著旁邊空白硅膠柱的狀態。
當B達到26的時候,有一抹紅色出現在空白硅膠柱的上端,他忙把B組分含量固定在一分鐘前的比例,也就是24。
那一抹紅色緩緩向下移動,不過沒有像昨日那般夸張,形成一根紅帶,這次只有一小團。
過了一會兒時間,紅團移動至硅膠柱的底端,紫外檢測器同時產出樣品信號,許秋立刻將模式切換為工作模式。
上方的針頭開始不斷噴射淡紅色的液流,很快第一根試管便被裝滿了。
點板,爬板,檢測。
只有一個樣品點,正是之前點板結果中較深的產物點之一。
看到這個結果,許秋內心松了一口氣。
繼續收集,每隔3根試管點一次板,結果均與第一次點板結果一致。
當然,這個一致指的是爬板的高度一致。
實際上每只試管中溶液的濃度不同,表現在點板上的點也有深淺之別,通常溶液濃度會先升后降,所以點板時的樣品點也會先深后淺。
這次收集產物,倒不像昨天那般費時費力,因為流量小,不需要用PE杯直接接取。
畢竟只有0.5克的原料,是昨天的十分之一。
第一波產物很快結束,只用了20多支試管。
結束后,許秋把收集到的溶液交給學妹去旋蒸。
然后切換模式為廢液模式,繼續緩慢上升B溶劑的體積分數,提升流動相的極性。
第二波樣品,是那個較淺的原料點。
其實不收集也無妨,但是必須把它弄干凈,不然會污染接下來的第三個產物。
很快第二波樣品也收集完成,他繼續提高溶劑極性,收集第三波樣品。
最終,第三波樣品,也收集了20多根試管的溶液,再次轉交學妹進行旋蒸。
而中間的第二波樣品,也就是原料只收集了5根試管的溶液。
許秋略作思考,就直接把它們當廢液處理了,回收的話,最多50毫克得原料,并沒有太大意義。
完成分離提純后,他用純二氯甲烷沖洗柱子,最后空轉了一番,接著把第二個樣品的樣品柱換上。
這次有經驗了,就沒有像上次那么謹慎,提升B的速率提升了一些。
進行的非常順利,并沒有出現問題。
過了兩根柱子后,許秋也對提純的難度了然于胸,“學妹,換你來?”
“好呀,”韓嘉瑩自信滿滿,“師兄,等著看我大發神威吧。”
“加油哦,”許秋也沒有出言打擊,笑了笑道:“今天的進度好快,到現在已經過了三根柱子了。”
“是呀,晚上離開前肯定還能再來兩根,這樣算算,一天能過五根呢,”韓嘉瑩突然嚶嚶道:
“就是有點累啊,嚶嚶嚶。”
“那我們明天休息一天吧。”
“好噠”
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