在化學實驗室里,時間會過的非常快,因為幾乎一刻都無法停歇,根本沒有時間去考慮“時間”這個概念,忙起來真的就和一個“陀螺”一般。
尤其是像許秋這樣的選手,喜歡同時處理多個反應,完全不用擔心自己沒有事情做,這個反應的間隙,要去看一看另外一個反應是否正常,返回來繼續處理,過一會兒另外一個反應又要查看一番,就算偶爾有空,還要處理反應產生的實驗垃圾和臟的玻璃儀器。
回到A501辦公室,許秋在洗手池仔細的洗了洗手,畢竟用到了氟化鉀,還是要稍微謹慎一些,萬一有些粉塵沾在了手上,然后閑著沒事舔一舔就中招了。
一邊洗手,許秋一邊看著鏡子中的自己,由于長時間佩戴防毒面具,綁帶在臉上形成了一個類似于菱形的痕跡,他用力揉了揉臉,印痕才漸漸消了下去。
這時,許秋聽到了手機的消息提示音,他甩了甩手,用衛生紙擦干凈殘留的水,打開手機,看到學妹發過來好多消息:
“師兄”
“人呢?”
“[突然出現.jpg]”
“好困啊,我先去洗澡啦。”
“我回來了,師兄還在忙嘛?”
“支撐不住啦,要睡過去惹。”
“做完實驗給我發個消息呀。”
許秋露出了笑容,在實驗忙碌之中,有一個人關心著自己,這種感覺還是蠻好的。
他想了想,回復道:
“我剛做完實驗,一切安好,學妹你先睡吧,晚安。”
“那我睡啦,師兄晚安”
“對方正在輸入……”
等了好久,沒有消息過來,許秋輕笑一聲,猜測學妹這是正打算發消息,結果睡著了吧。
放下手機后,許秋洗漱了一番,鎖好房門,熄滅屋燈,開始休息。
周四上午,陳婉清還在補充她IDTT(EH)ICIN體系的實驗表征數據,暫時沒有空過來做合成。
鄔勝男和韓嘉瑩則結伴乘坐校車來到張疆。
和許秋一起,三人在A501房間閑聊了一會兒,做好實驗前的準備,殺入實驗室。
學妹今天要做H21和H22的后處理,實驗任務比較輕松,只需要旋蒸去除部分氯仿溶劑,再用甲醇反溶劑析出聚合物產物,最后烘干即可。
而許秋和鄔勝男的實驗任務就比較繁重了,他們加起來一共有五個反應要處理,而且都是比較復雜的反應,兩個D單元的合成,要用到正丁基鋰低溫反應,三個A單元的合成,要用到丙二腈引入氰基,此外小分子提純的時候,不免要涉及到過柱子。
經過昨日的考察,許秋判斷鄔勝男的實驗操作水平不錯,她投的兩個反應都比較順利,因此今天許秋就直接把參考文獻給了鄔勝男,不再手把手的教她做實驗了,畢竟是博后嘛。
開始實驗。
首先是ICIN2Cl/F的第三步過夜反應已經完成,需要反應后處理,涉及到冰水混合物的使用。
當初許秋在做《有機化學實驗》的時候,學校的老化樓有專門的制冰室,可以直接用冰桶盛取冰塊,現在張疆實驗室沒有那個條件,只能用土方法自己制備冰水了,也就是直接買最便宜的冰露礦泉水,凍到冰箱里備用。
許秋打開實驗室的雙開門冰箱的冷凍室,里面存放了20多瓶凍好的冰水,都是很早之前準備的,現在都變成老冰了,摸起來拔涼拔涼的……
拿出兩瓶凍的結結實實的冰水,然后用剪刀沿軸線剪開,放入塑料盆中,用金屬鑿子將其搗碎。
雖然聽起來有些浪費,但一瓶水的價格也就一塊錢,實驗室里隨便一克材料都要幾塊,幾十塊錢,有的材料甚至上萬,這點礦泉水的成本就微不足道了。
許秋制備了大約50毫升的冰水混合物,再加入20毫升的濃鹽酸,之后將反應物溶液緩緩的倒入其中,隨后升高溫度至70攝氏度,持續一小時。
許秋判斷這個反應是已經結束了,冰水和濃鹽酸的作用大概率是分別用來處理乙酸酐和三乙胺的,順便讓產物析出。
之后,經過過濾、烘干,得到兩種的固體產物IN2F和IN2Cl,產率分別為69和74,產量在6克左右。
鄔勝男那邊也成功合成出了INDM,因為她沒有中途把反應一分為二,所以拿到的產物比較多,達到了10克以上。
在中途70攝氏度處理的過程中,許秋和鄔勝男也同時處理了D單元第一步合成反應的產物。
先用二氯甲烷萃取產物,然后加水洗滌、無水硫酸鎂干燥,最后旋蒸除去溶劑,得到粗產物,停在了過柱子的前一步。
這個合成反應是Stille反應,本身并不難,不過反應的后處理,需要過柱子,比較麻煩。
而且,反應用到了單三甲基錫取代的TT單元,錫試劑還是比較貴的,雖然TT這個結構比較簡單,但一克也要好幾百,因此許秋他們反應的投料量沒有太多,只投了1克左右,現在未過柱子的粗產物的產率大約有85,還算不錯。
一般只要能拿到200毫克左右的產物,就足夠發表一篇文章的用量了,如果省著用一些,100毫克甚至都夠用。
這主要還是拜許秋開發出的“噴涂法”所賜,這種方法大大減少了涂膜所需的溶液量,配制1毫升溶液,消耗10毫克左右的材料,理論上就能涂出50片器件。
上午的實驗順利結束,沒有出現什么意外。
三人把處理好的產物,或是放入真空烘箱烘干,或是裝入專用的試劑罐中,在氮氣氛圍下避光保存。
下午,韓嘉瑩已經順利的拿到了H21和H22產物,許秋將它們復制到模擬實驗室中,安排器件性能摸索。
學妹沒有實驗做,于是就被安排出去跑腿打液氮了。
值得一提的是,之前陳婉清因為經常用到液氮,覺得八磅瓶不方便而且不安全,于是就領用了一個十升裝的液氮容器。
液氮容器像是一個小型的煤氣罐,內部中空,帶有保溫隔熱層,上方有一個蓋子,還有兩個類似勺子的東西,可以將容器中的液氮給舀出來。
有了液氮容器,就可以用推車推著取液氮了,除非翻車,一般不存在液氮傾倒出來的風險,而且內部的液氮也能保存更為持久一些,存放一兩周肯定不至于全部漏完。
許秋繼續ICIN2Cl/F的最后一步合成反應,也就是IN2Cl/F在乙酸鈉、乙醇的條件下和丙二腈反應。
這個反應的過程不難,就是丙二腈的毒性比較厲害。
許秋查詢過,丙二腈,高毒,毒性似氰化物。氰化物的特異作用為抑制細胞呼吸,造成組織缺氧。大鼠皮下注射近致死量的本品,出現呼吸困難、紫紺和抽搐,尿中硫氰酸鹽排出量增加。
“這是引入氰基的關鍵反應,繞是繞不過去的,學姐之前有做過類似的反應,現在還是活著的,所以不用擔心。”
自我安慰一番后,許秋給自己和鄔勝男安排上了防毒面具、聚乙烯防毒服、三層手套,還把氰化物急性解毒噴劑放在實驗臺旁邊以備不測,這才從上鎖的試劑柜中取出丙二腈的試劑瓶。
理論上,這種高危的實驗藥品必須“雙人雙鎖”,也就是安排兩個指定的安全員,上兩把鎖,只有兩名安全員同時在場才能夠使用,但現在學校查的不嚴,或者說根本沒人查,因此實驗室里并沒有實行這樣的制度……
很多規章制度出發點是好的,但是落實下來的難度非常大。
就比如吳菲菲和陳婉清是兩個安全員(許秋和韓嘉瑩是本科生,嚴格來說不能算是魏老師的學生,不能當安全員,之前鄔勝男還沒來,也不算),每次陳婉清做危險實驗吳菲菲都必須跑過來一趟,路上的通勤時間就是兩個小時以上,每周折騰個兩三回,吳菲菲她還做不做實驗了。
要知道高危藥品可不止丙二腈一種,理論上實驗室中的氟化物也、錫試劑也是高毒,這三種一個令人窒息,一個讓人骨頭疼,還有一個會導致脫發……
現在是六月份,魔都室外的溫度不低,不過室內的溫度在空調的作用下,維持在20攝氏度左右,因此熔點在3234攝氏度的丙二腈還是呈現白色結晶的狀態。
許秋小心的稱取2倍當量的丙二腈,用無水乙醇將其和IN2Cl/F一同溶解,再加入無水乙酸鈉。
預期反應條件是室溫下攪拌反應1小時,然后在60攝氏度的油浴鍋中反應3小時。
完成實驗,許秋感受了一下身體機能,除了感覺到一陣心跳加快外,并沒有其他異常情況,應該是沒有中毒。
好在這種上氰基的實驗不用多次做,合成一次就能用很久,不然還真有點吃不消。
PS3:元旦期間沒法爆更,等假期過后,欠的會一并還清的,目前欠更,大概五六千字的樣子吧。
PS4:合成實驗劇情,可能比較枯燥,但一筆帶過也不太好,總不能“許秋大手一揮,材料就合成了出來”,我盡量寫的有趣一些吧。實際上,如果是重復的實驗我很少提,都是一筆帶過,現在詳細寫的大部分實驗都是新實驗。
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