三人先是來到先材樓的530房間。
屋內,凝膠色譜儀已經停止運轉。
陳婉清打開儀器旁邊的電腦,找到他們的測試數據,開始數據處理。
數據處理有專門的軟件,只需要導入結果,再應用提前寫好的處理算法,即可自動擬合計算。
不過,假如測試結果的曲線形狀異常,可能出現無法自動擬合的情況,這種時候就需要手動操作。
好在,許秋他們沒有遇到這樣的情況,所有數據在導入后均自動得出了結果。
如果每個數據都要手動處理的話,可能一整個上午就要交待到這里了。
結果表明,八種聚合物材料的數均分子量,都在2萬到5萬之間,多分散系數則在1.6到1.9。
這在有機光伏領域的聚合物給體材料中,算是正常的數據。
如果分子量過小,則表明聚合物主鏈太短,材料的電荷輸運性能會變差;
分子量過大,除非有特別長的支鏈,不然會出現溶解性問題。
而多分散系數過大,比如超過2.0,那么用這批材料做電池,得到器件性能數據的重復性會很差。
可能同一批材料,同樣的條件,有的能做到8%,有的就只有7%、6%甚至更低。
至于多分散系數小于1.5,那確實不錯,實驗的重復性會非常好。
許秋也很想實現這樣的結果,但基于目前的合成條件,并不能做到。
處理完數據,用U盤拷貝,三人將廢液和其他實驗垃圾處理掉,鎖門走人。
一共只花費了半個多小時的時間。
……
接著,來到旁邊的528房間。
里面有三臺儀器,包括今天要用到的DSC和TGA,還有一臺TMA熱機械分析儀。
TMA是在程序溫度下和非震動載荷作用下,測量物質的形變與溫度時間等函數關系的一種技術,主要測量物質的膨脹系數和相轉變溫度等參數。
一般是測試橡膠、纖維之類的結構材料,像許秋他們用于有機光伏的聚合物材料屬于功能材料,用不到這項表征手段。
許秋并沒有把DSC和TGA的實驗技能全部還給老師,畢竟是去年剛學過的實驗。
他和學姐一同進行實驗操作,學妹則在旁邊觀看、學習。
TGA,相對來說原理上比較簡單,就是在氮氣保護的氛圍下,逐漸對材料加熱,提高其溫度,檢測材料的重量隨時間變化情況。
因為是程序控溫,溫度與時間是一一對應的,所以可得到材料的重量隨溫度的變化曲線。
當材料大幅度失重,可能意味著材料內溶劑揮發、失去結晶水、分解、二次分解等。
對應的溫度,便是發生上述反應的臨界溫度。
操作也同樣簡單,只需要將稱量好的樣品,放入坩堝內,再掛在儀器中,依據需求,設定升溫程序再執行即可。
DSC,同樣用到了程序控溫,不過它可以實現零下80攝氏度到零上1000多攝氏度的精準控溫。
因為涉及到低溫實驗,所以要用到低溫冷卻裝置,需要提前打開預冷。
材料系里的這臺DSC是功率補償型的。
采用內加熱式,裝樣品和參比物的支持器是各自獨立的元件,在樣品和參比物的底部各有一個加熱用的鉑熱電阻和一個測溫用的鉑傳感器。
熱學測試中,很多部件都是用的貴金屬鉑。
它是采用動態零位平衡原理,即要求樣品與參比物溫度,無論樣品吸熱還是放熱時都要維持動態零位平衡狀態,也就是要保持樣品和參比物溫度差趨向于零。
通過測定維持樣品和參比物處于相同溫度所需要的能量差,可以反映樣品焓的變化,進而得到材料的玻璃化轉變溫度、結晶溫度。
不過,一般用于有機光伏的聚合物材料都是弱結晶性,測出來的DSC圖像大多是一馬平川,曲線形狀類似一個平行四邊形。
這樣的圖形沒有絲毫區分度,除了證明其弱結晶性外,得不到其他的有用信息。
但畢竟是一項常規表征測試,該走的流程還是要走的。
八個樣品,先從學姐的開始測起。
將樣品稱量好,裝入坩堝,放在DSC儀器的平臺處。
設置程序控溫,從常溫先升緩慢到高溫,比如250攝氏度,然后再回到零下20攝氏度,然后再升到高溫,循環一遍。
一般高溫的設定溫度,要低于材料的分解溫度,也就是從TGA中測試出來的溫度。
值得注意的是,如果材料會在高溫下釋放大量氣體或者爆炸的材料,是不能測試的DSC和TGA的。
不然測了一半,材料在儀器內部炸了。
測試失敗都是小事,很有可能會損壞儀器。
系里可能不會直接找你的麻煩,但一定會找你的導師要賠償,然后你就準備面對憤怒的導師吧。
待DSC冷卻裝置的溫度達到零下80攝氏度,啟動測試。
測試時間很長,一個樣品通常要一個小時左右,測試過程中人可以離開,鎖好門就行。
不過這兩臺儀器都不能自動換樣品,因此更換樣品還是要人工操作。
有一個關鍵的問題,材料一樓和材料二樓是同時修建的,兩棟樓是緊挨著的,先進材料樓是之后補建的,距離材一材二很遠。
算上上下樓的時間,從材一到先材,步行差不多要十五分鐘,一來一回就是半小時。
騎共享單車倒是快一些,但是校園里的共享單車,可能停車十分鐘,再回來找,車子就沒了。
許秋想了想,說道:
“等下我留下來看著,你們可以回去,反正我要寫文章,在這邊也是一樣的。
就是我的電腦還留在材料一樓……”
“交給我吧,等下我給師兄送過來。”韓嘉瑩道。
“那行,你們先回去吧。”
這學妹還是上道啊。
……
送別了二人,許秋打量起實驗室內的布局。
這間實驗室的面積和材一216差不多,不過只有三臺設備,看起來還是比較空曠的。
墻上掛著空調,還有幾張桌子和圓凳。
空調沒開,他也沒打算開。
就在三天前,魔都來了秋老虎。
白天不再那么熱,晚上也開始冷了。
仿佛那一天間隔了夏天和秋天。
半小時后,學姐第一個樣品的DSC曲線已經跑了一半,看它的形狀,果然是一馬平川。
許秋搖搖頭,心中計算著時間,學妹應該要過來了吧。