第二周。
在上周,許秋初步探索了溶液濃度、旋涂手段對器件光電性能的影響。
這周他打算同時研究給體受體質量比、溶劑添加劑以及退火對電池效率的影響。
因為是在模擬實驗室,原料不要錢,所以許秋在設計實驗的時候也沒有太多顧慮。
首先是給體受體質量比例。
根據文獻,大多數研究者給出的比例介于1:1到1:1.5之間,不過少數也有到1:2的。
許秋決定先跟著大多數人走,于是配置了3組溶液,保持溶質總濃度在20毫克每毫升,給體受體質量比例分別為1:1、1:1.3和1:1.5的溶液,各1.5毫升。
因為其中的1:1.3比例,給、受體用量不是整數,所以他提前計算好物料質量,用標簽紙貼在手套箱玻璃上。
其次是溶劑添加劑。
最常用的添加劑是1,8-二碘辛烷,簡稱DIO,是一種高沸點溶劑,可以延長溶液的成膜時間,改善共混薄膜的形貌。
此外,也有部分研究者使用其他溶劑添加劑,比如氯萘等。
許秋最終選擇DIO,他設置了3種條件,分別為不添加、按體積分數添加1%和2%。
他在手套箱中找到DIO的試劑瓶,其內部有銅粉作為穩定劑,沉積在液體下方。
他先用一次性滴管避開試劑瓶底部,小心吸取大約100毫升的液體,轉移至2毫升離心管中待用。
等到剛才的3組溶液完全溶解后,許秋再將每組溶液等分為3瓶,每瓶0.5毫升,然后用移液槍依次加入0、5、10微升的DIO。
三組溶液就這樣變成了九組溶液。
接著是退火條件。
根據文獻報道,PTB7-TH體系一般不進行溶劑退火,部分研究者會選擇熱退火操作。
所以許秋設計了兩種條件:不退火和120攝氏度熱退火15分鐘。
最后是轉速。
上次實驗中的最佳轉速為3000r.p.m.,次一級的是2500r.p.m.,許秋決定繼續沿用這兩種轉速。
他計算了一下,一共3*3*2*2=36組條件。
要不是怕樣品數量膨脹到上百,許秋還想做更精細的調控。
不過就算這樣,36組,還是蠻多的。
他搖搖頭,不再多想,開始實驗。
旋涂,完成。
蒸鍍機器每次最多只能蒸鍍25片基片,所以要分兩次進行,完成。
測試,完成。
最高效率是9.88%。
對應的樣品是“1.3,1,w/o,2500”,即PTB7-TH:PC[70]BM的質量比例為1:1.3,溶劑添加劑DIO體積比為1%,2500r.p.m.轉速,不退火的條件下。
其他器件的效率則在5-9%之間波動。
許秋將實驗結果列表記錄到實驗記錄本上,然后進行總結:
第一,最佳質量比例為1:1.3,且比例變化對光電性能影響不大。此項暫時不用更改。
第二,進行退火操作,器件效率會提高或降低,不過效率波動幅度較小,只有不到1%,這說明退火與否對器件光電性能的影響不大。此項暫時不用更改。
第三,溶劑添加劑對器件性能的影響較大,1%的添加量為最佳,如果增加至2%,效率會大幅降低。因此,需要對添加劑的添加量進行更細微的調控。
第四,添加DIO的樣品,最佳轉速從3000變更為2500r.p.m.。因此,需要進一步調節添加了DIO樣品的轉速。
總結過后,許秋產生了兩個疑問。
為什么僅有1%體積比的添加劑,就會對結果造成這么大的影響?
為什么最佳轉速發生變化?
思考了一會兒,他感覺腦袋有些暈,身體也在給他傳達疲憊的信號。
高強度的復習、實驗,節奏確實太快了,生活需要張弛有度。
許秋決定去校園里溜達一會兒。
逛著逛著,他想到今天剛好是周日,學姐應該在實驗室吧,不如去看看她的實驗進度吧。
…………
“咦,許秋,你怎么又來了。”陳婉清道。
“復習太累了,出來逛逛,順路看看學姐實驗做的怎么樣了。”許秋道。
“還行吧,用了你的方法,果然聚合物溶解的很好,我做了一批器件,效率最高7.57%。”陳婉清猶豫了一下,說道:
“就是……出了點小小的意外。”
“意外?手套箱被你弄炸了?”許秋道。
“沒有那么夸張啦,”陳婉清道:“就是我把之前用氯仿配制的溶液,也放在加熱攪拌臺上了,90攝氏度的。”
“好吧,不過只有一毫升的溶液,應該問題不大吧。”許秋道。
“確實問題不大,瓶子的質量不錯,”陳婉清道:
“當時把它拿起來的時候,我從外觀看沒有發現什么異常,直到我用右手旋開瓶蓋時,沸騰的溶液瞬間噴出,我下意識的用橡膠手套檔了一下,結果本來黑色的手套現在變成藍色花紋手套了。”
“人沒事就好,”許秋想起了他來實驗室的目的,便問道:
“學姐,現在做PTB7-TH,用的什么條件啊。”
陳婉清拿出實驗記錄本遞給許秋,道:“條件都在上面了,自己看吧。”
許秋接過記錄本,發現學姐的最佳條件是“15毫克每毫升,給受體比例1:1,2000轉速,120度退火15分鐘。”
沒有寫溶劑添加劑,那應該是沒有加。
許秋心想,要是直接提醒學姐改濃度或者改給受體的比例,就顯得有些刻意了。
不如從溶劑添加劑的方面提醒,學姐或許還能為自己解答之前遇到的兩個問題。
于是,他說道:
“學姐,我這幾天看PTB7-TH體系的文獻的時候,發現他們有人用溶劑添加劑,加了1%的DIO,效率就能提高很多,但加到2%,效率就會急劇降低,學姐知道是為什么嗎。”
“這幾天考試你還看文獻啊。”陳婉清道。
“現在每天看一個小時文獻,積少成多,感覺要學習的東西還很多。”許秋道。
“好吧,你的問題我正巧知道,溶劑添加劑的沸點比原溶劑要高,所以在旋涂成膜過程的最后階段,幾乎是只剩下溶劑添加劑的,所以哪怕是少量的添加劑也會對薄膜形貌造成巨大影響。
同理,添加量從1%到2%,看似只增加了1%,其實溶劑體積增大了一倍,那么濃度就會縮小一倍,自然造成的影響就會有顯著的不同。”
陳婉清說完,恍然大悟道:
“對哦,我也可以在配溶液的時候加點溶劑添加劑試試。”
許秋滿意的點點頭,一箭雙雕啊。