國慶的五天假期一晃而過。
在此期間,許秋文章的整體框架已經完成。
正文部分,現在就差兩項比較重要的表征,透射電子顯微鏡TEM,以及魔都光源測試GIWAXS。
至于其他表征測試,比如聚合物給體材料的核磁共振譜、元素分析,只能放在支持信息中。
此外,他收到郵件,假期前的返修的那篇大分子已經被順利接收了。
這期刊的影響因子5左右,因為許秋和陳婉清是共同一作,所以兩人平分了文章發表的獎金,各500塊。
拿到獎金,就要請課題組小伙伴吃飯。
全組五個人,加上來蹭飯的學弟學妹,出去吃一頓,按人均70-100的標準,就所剩無幾了。
要是每人再加上秋天第一杯別人請的奶茶,剛剛賺的獎金,基本就沒了。
魔都的物價還是蠻貴的,按照大學城附近人均70的標準,差不多點菜得半葷半素,再加上主食才能勉強吃的飽。
要是去吃火鍋、燒烤,人均100都不一定夠吃。
至于剛到手的獎金轉手就花出去這件事,兩人也不是很在意。
畢竟,大家都有美好的未來不是嗎。
等畢業后,現在拿的這點獎金,可能只是之后的日薪罷了。
……
幾日后。
“許秋,明天測試TEM,我們要準備一下樣品。”
“我記得之前測試原子力顯微鏡AFM的時候,直接拿電池器件測試就行了,”許秋道:
“TEM的樣品還需要特別準備嗎?”
“AFM測試的是薄膜表面,TEM是透射,電子要穿透薄膜測試,因此不能有玻璃基底。”
“我明白了,就是要拿一層單獨的薄膜去測試對吧。”
“沒錯,而且這個薄膜還厚度不能太厚,需要在微納米級別,不然電子束無法穿透。”陳婉清道:
“不過我們有效層只有100納米,倒是不用擔心薄膜厚度的問題。”
該怎么制備TEM的樣品呢?
許秋沒有急著查看系統影像,或是求助學姐,而是自主分析起來:
之前在張疆做合成時,將聚合物材料溶于氯仿或甲苯中,然后滴入甲醇溶劑中,倒是能形成聚合物薄膜。
不過,那厚度應該有毫米級別了,顯然不可取。
大概率還是要用到旋涂的方法,得到納米級別的薄膜。
只是旋涂肯定要用到基底的,那么問題便轉換為“怎么將薄膜和基底分離”。
加熱?
用鑷子戳?
用水泡?
超聲?
許秋絞盡腦汁思考了半天,還是想不出有什么手段能無損分離。
還是不要重復造輪子,看看別人的輪子長什么樣子吧。
啟動系統影像。
這方法好啊,居然還可以這樣。
不過,這么巧妙的方法,八成不是學姐自己想出來的。
說八成應該是高估她了。
嚴謹點,九成九九?
“想什么呢?”陳婉清在他眼前晃了晃手,說道:
“和我去一趟領用處,測試TEM需要用到銅網,用來放置樣品薄膜的。”
……
領用完,返回實驗室。
一盒銅網250塊,50個裝,平均一個5塊錢。
許秋用鑷子夾起一個銅網查看。
圓形的銅網,直徑大概4毫米,非常小巧,而且很輕薄,稍微一用力就會彎曲。
陳婉清開始介紹操作,與系統影像中的基本一致。
先在干凈的玻璃片上旋涂一層厚厚的PEDOT,然后再旋涂一層有效層。
PEDOT要涂的比平常制備器件時的更厚。
接著將玻璃片浸泡到水中。
PEDOT是水溶性的,泡在水中,就會溶解。
上面的有效層不溶于水,當中間層PEDOT溶于水后,有效層薄膜就會與下面的基片分離。
因為薄膜的密度小于水的密度,它就會漂浮在水面上。
大部分的薄膜會蜷縮在一起,有少部分薄膜可以伸展開來,浮在水面上。
最后,用TEM專用的銅網收集伸展開來的薄膜,得到單層薄膜樣品。
“學姐,這是你自己想出來的方法嗎?”
“當然……不是了,這是我和TEM測試老師那邊學來的。”
果然不出所料啊。
……
今天韓嘉瑩沒來,許秋沒有小弟幫忙,只能親力親為。
先用低轉速旋涂PEDOT,再正常旋涂有效層。
陳婉清取出幾個一次性PE杯,將杯子攔腰剪開,留下淺淺的底部,然后每個杯子中加入一半容積的去離子水。
因為TEM測試的是給體/受體共混薄膜的形貌,不需要測試單獨聚合物薄膜的樣品,所以樣品數量不多,只有八個樣品。
為了防止意外,每種還是要多做一個備份,因此一共要準備十六個樣品。
像TEM這樣的設備,測試費用還是比較貴的,有的是按照測試時長算錢,也有的是按照樣品個數。
化學系的這臺是按照樣品測試時長計算的。
學校里內部的測試價格相對較低,要是再外面專門的測試中心進行測試,可能三四個樣品就要幾千塊的測試費。
因此,一般導師都是在學生在確定能出成果,或者其他必須測試的情況下,才會允許他們測TEM。
除非是那種科研經費多的花不完的課題組,那就另當別論。
……
許秋將一片片玻璃基片正面朝上,小心放入PE杯中,然后在PE杯外側用記號筆做好標記。
基片入水后,很快有了變化。
薄膜的邊角處最先遇到水,朝上翻卷了起來。
過了一分鐘,大多數的薄膜都已經脫離了基片,飄在水面上。
但是最大的那塊薄膜,蜷縮在了一起。
許秋用尖頭鑷子挑動蜷縮的薄膜。
要是能把薄膜挑平,那自然皆大歡喜。
如若不能挑平,也沒有關系。
因為挑動過程中會產生薄膜碎片,如果碎片是平整的話,也可以收集。
整張薄膜的面積在5平方厘米以上,許秋只需要取其中的百分之一便足矣。
當然,理論上是這樣的。
實際操作中,難免會出現各種意外。
比如,薄膜怎么挑都挑不平,做好樣品的銅網沒夾住掉了,收集了樣品發現不是一層薄膜。
間間斷斷,許秋和陳婉清總共花費了三四個小時,才完成了全部樣品。
最后,兩人將帶有樣品的銅網收集到一次性離心管中。
保持離心管的蓋子打開,放置一晚上,使銅網上的水分完全揮發,才能用于測試。